光學系統帕邢 - 龍格架發
光柵焦距750mm
刻線2400 條 /mm
譜線范圍170-500nm
一級色散率0.55nm/mm
二級色散率0.275nm/mm
分辨率** 0.01nm
正確進行樣品分析。
認真制備試樣 樣品切割和磨樣處理后,激發面能密封住激發孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發板不能漏氣。
激發樣品 樣品制備好后在激發臺激發3次,異常點,留三組數據取平均值。
做好直讀光譜儀的維護保養。
要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
定期清潔火花臺,樣品激發的過程產生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發效果。
雙光室技術
雙光室技術將光譜儀拆分成兩個光學系統,一個大光室,用來分析不需要氬氣保護的可見光波段;一個小光室,用于分析需要氬氣保護的紫外光波段。氬氣用量很少,而且很快可以建立高純氬氣環境,另外氬氣通過光室之后還可以循環到激發環節進行再利用,這樣就解決了氬氣浪費的問題。
此外,分成雙光室之后,可以單對分析紫外的光學系統進行優化,提高光柵刻線數,進而提高分辨率,這樣做對C、P、S等難分析的非金屬元素的分析帶來非常大的好處。當然,雙光室技術也存在缺點,對于廠家而言,兩套光學系統會導致成本升高,直讀光譜儀價格也會上升。
儀器的漂移校正需要進行標準化,控樣主要是消除樣品與標樣之間因組織結構、成分差異等而引起的分析結果偏差。控樣要求與分析樣品結構類似、成分接近、生產工藝盡可能相同并經化學法或其他可靠的分析方法定值。
控樣校準是一種行之有效的方法,國外一般稱之為類型標準化。要用控樣校準,前提是工作曲線正常。一般應在完全標準化后進行。控樣應與待分析樣品的冶煉方式、物理結構、化學成分含量相近,這是應用控樣必須遵守的。
可以去購買相接近的標樣做為控樣。但我覺得如果條件允許,還是自己制備,這樣不僅節省成本,而且與自己的分析條件較符合。
制作控樣還是比較費事的,首先要準備好澆注模具和同種牌號、熔煉良好的液態合金,盡量在短時間內澆注完成。澆注好的樣塊先經過肉眼觀察,將外觀不好的丟棄。再用光譜儀進行均勻性和含量檢查(全部)。根據澆注數量和時間順序從中挑選,選擇幾塊用金相法均勻性及鑄造質量。
從挑選好的的中控樣,挑選幾塊,用化學法進行化學成分標定(推薦到有的單位做)。給控樣打好標識,就可以投入使用了。
曲線漂移是用兩點標準化來校正的,控樣是和你們實際生產中產品的工作環境、條件非常接近的樣品,這樣可以使你分析較加準確,它是自己做的,但是需要化學分析嚴格準確地定值。
直讀光譜儀在分析過程中由于各種因素的影響產生誤差是在所難免的,比如標準樣品和分析樣品成分不均勻、組織狀況不一致、光譜性能不穩定、樣品表面處理不好、氬氣純度不夠等一個因素出現問題,就會影響到光電光譜分析誤差。了解其產生誤差的原因,采取有效的措施進行消除或避免誤差,提高直讀光譜儀結果的準確性,是一項十分重要的研究課題。
http://www.zhangcong.cc