像素數3648+46
像素尺寸8μm
光柵焦距500mm
刻線2700 條 /mm
線分辨率0.7407nm/mm
像素分辨率0.005926nm
譜線范圍160-500nm
鋁及鋁合金加工產品是有色金屬工業中的輕金屬產品,是其他行業的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學成分的測定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等,但是這些方法樣品前處理過程繁瑣。近年來,隨著國產直讀光譜儀的飛速發展,在金屬成分分析應用中運用的越來越廣泛。但是,對于非常薄鋁箔進行分析時存在一定的困難:分析樣品在預燃激發時非常容易被擊穿,在層疊預燃時又困于將其中滯留的空氣趕跑,導致激發失敗。因此利用直讀光譜儀對鋁箔樣品進行分析,樣品的制備是關鍵技術之一。
在直讀光譜儀上進行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品,途徑一是將樣品高溫加熱至熔融,然后冷卻使其凝結成塊狀;其二是通過機械外力作用把鋁箔壓制成結實的塊狀。前者對于分析一些易揮發性元素(As, Sn等)不利;此外,如果鋁箔樣品表面經過鈍化等工藝處理,難于融結。本文用*二種方法制備樣品,并以激發時收集到的基體元素Al的光強來比較各種制樣方法的差異。
結果表明,由機械壓樣機破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進行快速分析,測定的結果與化學方法相一致,適合于日常檢驗樣品量繁重的工廠、實驗室、品質檢驗部門之樣品的制備及。
儀器測定結果偏差較大,分析結果不穩定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩定:檢查儀器光室溫度、內部環境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發控樣:若控樣分析結果良好,說明儀器性能不存在問題,待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結果也存在較大問題時,應當標準化;
5)清理火花臺,擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規定范圍內;電源電壓穩定;周圍無大功率、強輻射電器運作;地線連接良好等;
7)對部分基體中的特別元素需要延長儀器穩定時間。
若還存在問題,請聯系鋼研納克售后。
火花直讀光譜儀屬于高精密儀器,在實際操作中應該注意幾個要點,以免誤操作不當給分析結果帶來誤差,甚至不能測試結果,較嚴重者會損放壞火花直讀光譜儀,或影響壽命。
1、試料激發和計算機操作
①、為了安全起見,計算機的操作和激發試樣,必須由一個人操作到底。
②、試樣放好后,才能使用計算機的操作指令,激發試樣。
③、在激發崗位操作時要注意三點。點要聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發聲音則不正常。
*二點檢查激發放電斑點,凝聚放電是好的,擴散放電(白點)是不好的。*三點要檢查激發點的位置上
是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發點有無重疊等,提供給數據處理工作時做重要的參考。
④、每個試樣,必須激發三次以上。
⑤、計算機操作時,應記下爐號,次數和鋼種,并要記錄操作者的姓名。
2、數據處理操作
①、分析數據,一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。
②、數據的選擇和取舍要穩重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激
發斑點、激發聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發來驗證。在驗證分析試樣的時
間,也要激發接近含量的標鋼,以便儀器是在正常的工作狀態。
③、如果標鋼加減量太大時,必須進行標準化,校正各元素的工作曲線。
④、處理數據要注意正號,負號,不要加減錯誤和看錯小數點。
3、工作曲線的標準化操作和描跡操作
①標準化操作每班進行一次。如果操作人員認為激發標鋼分析結果穩定,可以用上個班的標準化數據。
在分析過程中個別元素偏離太大時,可以再實行標準化,保證分析結果的準確。
②標準化操作時,研磨標準化樣品用新的砂輪片面。
③、標準化過程中,要檢查標準化樣品的號碼,按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
④、標準化操作完成以后,要檢查一下系數和補償值,與上一次做對比,不要變動太大。
4、控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種,接近含量的控制標準樣品。
②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。
③、對情況,個別元素接近邊緣規格或**過標準規定時,應選擇適當含量的標鋼去進行控制。
④、應隨時聯系電爐,取好光譜內控制標鋼,爐中快速分析,應盡量采取澆注的控制標鋼為好。
⑤、對成品試樣,要注意樣品的狀態(指淬火,退火狀態)選擇適當的控制標鋼。
5、氬氣的使用
①、換氬氣前,先將瓶內氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣,發現漏氣應另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調節二次表頭的壓力上升到規定的
讀數:0.15MPa氣源即可(視不同儀器會有一些差異),并規定:平時待機狀態:流量為0.1—0.5L/
min激發前大流量沖洗為5—8L/min激發流量3—5L/min
③、每次新換氬氣后,工作曲線必須重新標準化。
④、當瓶內壓力降到15個大氣壓時,需要更換新氬氣;如果在工作過程中發現激發斑點呈白點狀,也應另換一瓶新氬氣。
電直讀光譜儀已經普遍應用于金屬相關的生產過程及產品質量控制中。據了解,當前中國有數以萬計的光電直讀光譜儀應用于金屬行業及上下游產業,從事光電直讀光譜分析的人員達數**之多。據記載,上世紀70年代,中國鋼鐵產量徘徊在2000萬噸的水平,對于中國的用戶來說,光電直讀光譜儀還是神秘、是“高大上”的儀器設備,而且由于沒有國產同類儀器,進口儀器單臺價格一般高達100多萬,只有大型的鋼廠才有可能引進,而中小型鋼廠、下游加工廠、五金企業根本用不起,導致了當時光電直讀光譜儀器在中國的普及率不高。
一直到20世紀末,國產光電直讀光譜儀器缺乏的狀況依然未能緩解。鋼研納克技術有限公司(以下簡稱:鋼研納克)于2001年成立之初開始了光電直讀光譜儀器的研發工作,歷經5年的時間,2006年9月推出了鋼研納克的臺光電直讀光譜,使得同類進口儀器的價格下降了近一半。2011年,在臺光電直讀光譜的基礎上,經過了5年的研制時間,鋼研納克推出1000型光電直讀光譜儀。2014年,1000型光電直讀光譜儀經受住大量用戶長時間使用的檢驗,用戶授予其“國產好儀器”稱號。
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